|
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭХТ-КИСЛОТЫ СМЕСИ ТЕХНИЧЕСКОЙ 1.Сульфирование В чугунный аппарат для сульфирования, ёмкостью 3200 л, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой, загружают из ёмкости через мерник моногидрат. При работающей мешалке принимают по счетчику воду. Нагревают серную кислоту до 60-65оС Быстро загружают из ёмкости через мерник расплавленный нафталин. Нагревают массу до 160оС. При этой температуре дают выдержку в течение 2 часов. По окончании выдержки отбирают пробу на анализ. Полученную сульфомассу охлаждают до 120-140оС и передавливают на нитрование в аппарат Серный и сернистый ангидриды, выделяющиеся в процессе сульфирования, проходя через ловушку нафталина поступают на улавливание в колонку.
2.Нитрование Нитрование ведут в стальном эмалированном аппарате, ёмкостью 4000 л, снабженной мешалкой и рубашкой для охлаждения массы рассолом. В аппарат из ёмкости, через мерник, загружают моногидрат. Принимают воду через счетчик. Разбавленную кислоту охлаждают до 10-15оС и постепенно при размешивании принимают сульфомассу. Приём сульфомассы ведут так, чтобы температура массы в аппарате не превышала 80оС. После приёма всей сульфомассы отбирают на анализ для определения общей кислотности. Затем сульфомассу охлаждают до 30оС. В процессе охлаждения сульфомасса быстро загустевает. Поэтому для ёе разжижения при температуре 50-55оС, медленно приливают азотную кислоту из ёмкости через мерник. Основное количество азотной кислоты загружают при температуре 30-35оС. Загрузку азотной кислоты ведут равномерно.поступают на улавливание в скруббер.
3.Нейтрализация Нейтрализацию проводят в стальном футерованном аппарате, ёмкостью 16000 л, снабженном мешалкой, змеевиком и барбатером для отдувки окислов азота. В аппарат заливают воду и при работающей системе улавливания принимают нитромассу. Температура во время приема не должна превышать 80оС. Затем при температуре 65-80оС и при непрерывном размешивании, подачей сжатого воздуха через барбатер, отдувают окислы азота до полного их удаления. По окончании денитрации при температуре 65-80оС массу нейтрализуют аммиачной водой, для чего в аппарат из ёмкости через счетчик приливают аммиачную воду. Прилив аммиачной воды проводят медленно, регулируя скорость подачи в зависимости от вспенивания массы. По окончании нейтрализации массу размешивают в течение 30 минут и отбирают пробу на анализ. Разбавляют массу водой и через промежуточные аппараты подают на восстановление. В промежуточный аппарат подается суспензия катализатора.
4.Восстановление Восстановление ведут в нержавстальном аппарате, ёмкостью 5000 л, разделенном решетчатыми перегородками на пять секций, каждая секция снабжена мешалкой и змеевиком для нагрева массы паром и охлаждения оборотной водой. В аппарат принимают нитрораствор со стадии нейтрализации. Аппарат продувают азотом и 2 раза водородом. Создается давление 60 атм. Массу нагревают до 80оС и ведут восстановление при размешивании в течение 1 часа, не допуская повышения температуры реакционной массы выше 80оС. По окончании восстановления дается выдержка в течение 30 минут, отбирают пробу на анализ, сбрасывают давление и после отстоя массы передавливают верхний слой в промежуточный аппарат. Катализатор, оставшийся в аппарате, суспендируется водой и после отстоя, вода также выдавливается в аппарат. Суспендирование катализатора проводят 3 раза. После промывки катализатора, он суспендируется и через нижний спуск выгружается в аппарат. Откуда суспензия катализатора центробежным насосом подается для фильтрации на патронный фильтр. Отфильтрованный катализатор направляется в аппарат для дезактивации. Дезактивация катализатора ведется продувкой сжатым воздухом. После дезактивации катализатор выгружается в тару.
5.Выделение смеси Клеве-кислот Выделение смеси Клеве-кислот ведут в стальном эмалированном аппарате, ёмкостью 16000 л, с мешалкой, рубашкой и трубой передавливания. В аппарат принимают аминораствор после восстановления, нагревают его до 50-55оС и при размешивании из ёмкости через мерник загружают бисульфит натрия. Реакционную массу размешивают и загружают из ёмкости через мерник 78% серную кислоту. После подкисления дают самоохлаждение в течение 2-х часов . Затем массу охлаждают при размешивании до 25оС, снижая температуру по 3-5оС в час. При 25оСдают выдержку в течение 20 часов при остановленной мешалке с периодическим размешиванием (5-10 мин в час). При постоянном содержании амино-продукта в маточнике выдержку считают законченной. После окончания выдержки суспензию смеси Клеве-кислот передавливают в промежуточный аппарат, откудамассу ценробежным насосом подают на фильтрацию. Сернистый ангидрид, выделяющийся во время реакции, поступает на улавливание в колонку.
6.Фильтрация и промывка смеси Клеве-кислот Суспензию смеси Клеве-кислоты фильтруют и промывают водой на автоматическом фильтр-прессе ФПАКМ-10НП с поверхностью фильтрации 10 м2. Фильтрат и промводы сбрасывают в канализацию через коробку. Паста готового продукта выгружается в тару или при необходимости в выпуске смеси Клеве-кислоты в виде суспензии направляется в аппарат для суспендирования.
7.Суспендирование Суспендирование смеси Клеве-кислоты ведут в стальном футерованном аппарате, ёмкостью 12500 л. В аппарат принимают пасту, заливают по счетчику воду, размешивают в течение 1 часа и центробежным насосом перекачивают суспензию для пользования. |
