Производство пигмента хромового черного –О.

1. Диазотирование 2-аминобензойной кислоты (антраниловой кислоты)

В аппарат поз. 24 из водопроводной линии по мерной рейке заливают 1500,0 л воды включают мешалку. Затем в ручную из барабанов загружают 177,4 кг технической массы (127,7 кг в расчёте на 100 % массу) 2-аминобензойной кислоты.

Полученную реакционную массу размешивают в течении 20 – 30 мин до получения однородной суспензии (к.т. №1). Затем из мерника поз. 45 загружают 133,7 л (41,8 кг в расчёте на 100 % массу раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5 %).

Реакционную массу размешивают в течении 30 мин. Подачей рассола в змеевик аппарата поз. 24 реакционную массу охлаждают до температуры не более 3 ⁰ С (к.т. №2) и при этой температуре начинают диазотирование, приливая в течении 10 – 15 мин из мерника поз. 58, 124,3 л (64,6 кг в расчёте на 100 % массу) раствора нитрита натрия с массовой долей 40 % в процессе диазотирования должен быть ясный избыток соляной и азотистой кислоты (к.т. №6) по окончании придачи нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 30 мин для полноты диазотирования амина.

2. Растворение 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты (И-кислоты)

В аппарат поз. 6 из водопроводной линии заливают 2000,0 л воды включают мешалку загружают 5,0 кг технической массы ализаринового масла.

Затем в ручную из мешков загружают 340,3 кг технической массы (204,2 кг в расчёте на 100 % массу) 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты (И-кислоты). Реакционную массу размешивают до полного растворения И – кислоты (к.т. №7). При получении однородной суспензии в реакционную массу загружают соду кальцинированную до показателя активности водородных ионов 7,0 – 7,5 единиц РH (к.т. №8)

Реакционную массу нагревают острым паром до температуры 30 – 35 ^{0 С} (к.т. №9) и отбирают пробу для определения массы загруженной И – кислоты и показателя активности водородных ионов (к.т. №9). При получении положительного результата анализа раствор И – кислоты подают в аппарат поз. 23 на первое сочетание.

3. Сочетание диазотированной 2-аминобензойной кислоты с раствором натриевой соли И – кислоты (первое сочетание)

В аппарат поз. 23 самотёком принимают раствор диазососоединения и на него в течении 30 мин принимают самотёком из аппарата поз. 5 раствор И – кислоты. Температура реакционной массы в процессе сочетания должна быть 20 – 25 ⁰ С (к.т. №11). Показатель активности водородных ионов 4,5 – 5,0 единиц РН (к.т. №12). Затем реакционную массу размешивают в течении 2 – 3 часов.

4. Растворение 4-нитро-2-аминофенола.

В аппарат поз.14 из водопроводной линии до мерной рейки заливают 2900,0 л воды, включают мешалку, затем в ручную из барабанов загружают 2014,0 кг технической массы (139,1 кг в расчёте на 100 % массу) 4-нитро-2-аминофенола.

Реакционную массу размешивают в течении 10 минут до образования однородной суспензии (к.т. №14), затем самотёком из мерника поз. 45 загружают 245,3 л (76,7 кг в расчёте на 100 % массу) раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5 %. Полученную реакционную массу нагревают острым паром до температуры 60 – 65 ⁰ С (к.т. №15) и размешивают в течении 60 минут для полного растворения 4-нитро-2-аминофенола (к.т. №16).

Раствор 4-нитро-2-аминофенола самотёком спускают в аппарат поз. 37 для последующей подачи на очистную фильтрацию.

5. Очистная фильтрация раствора солянокислого 4-нитро-2-аминофенола

Раствор 4-нитро-2-аминофенола с корыта фильтр пресса поз. 24 самотёком поступает в свободный аппарат поз. 14 по окончании фильтрации аппарат поз. 37 промывают 100,0 л воды из водопроводной линии, пропускают её через фильтр пресс поз. 24 и присоединяют к отфильтрованному раствору 4-нитро-2-аминофенола. Затем замеряют объём реакционной массы в аппарате поз. 14 и загруженного 4-нитро-2-аминофенола (к.т. №17).

6. Диазотирование солянокислого 4-нитро-2-аминофенола.

Отфильтрованный раствор 4-нитро-2-аминофенола охлаждают пуском рассола в змеевик аппарата поз. 14 до температуры не более 2 ⁰ С (к.т. №18) и при этой температуре начинают диазотирование, приливая в течении 20 – 30 мин из мерника поз. 61 110,0 л (57,1 кг в расчёте на 100 % массу) раствора нитрата натрия с массовой долей 40 %. В процессе диазотирования должен быть ясный избыток соляной и азотистой кислот (к.т. №19). Температура реакционной массы во время диазотирования должна быть не более 10 ⁰ С (к.т. №20). После загрузки всего количества нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течении 1 – ого часа для полного диазотирования амина при температуре не боле 10 ⁰ С (к.т. №20).

7. Получение красителя хромового чёрного О

(сочетание 4-нитро-2-диазофенола с моноазосоединением).

Суспензию моноазокрасителя находящегося в аппарате поз. 23 загружают осторожно небольшими порциями соду кальцинированную до показателя активности водородных ионов 8,8 – 9,0 единиц рН (к.т. №23). При сильном вспенивании реакционной массы производят загрузку ализаринового масла.

Затем начинают сочетание, придавая в течении 10 – 15 минут из аппарата поз. 14 суспензию диазосоединения. В процессе сочетания температура реакционной массы поддерживается в пределах 25 – 28 ⁰ С (к.т. №24), показатель активности водородных ионов 8,3 – 8,5 единиц рН (к.т. №24а). Реакционную массу размешивают в течении 2 – х часов и затем отбирают пробу в цеховую лабораторию для определения конца сочетания (к.т. №25). Диазосоединение в реакционной массе должно отсутствовать проба с (резорцином).

8. Выделение красителя хромового чёрного О

Суспензию красителя хромового чёрного О нагревают острым паром до температуры 60 – 65 ⁰ С (к.т. №26) и загружают 425,0 кг технической массы сульфата натрия и 982,0 кг технической массы соли поваренной. Затем из мерника поз. 51 загружают 298,0 л (93 кг в расчёте на 100 % массу раствора соляной кислоты с массовой долей 27,5), показатель активности водородных ионов реакционной массы 6,8 – 7,5 единиц рН (к.т. №26а).

Затем реакционную массу размешивают в течении 2-х часов. После размешивания, отбирают пробу реакционной массы в цеховую лабораторию, для определения полноты выделения красителя плотность должна быть 1,14 – 1,15 кг/дм³ (к.т. №27). Затем пуском рассола в змеевик аппарата поз. 23 суспензию красителя охлаждают до температуры 20 – 25 ⁰ С (к.т. №28). После охлаждения суспензию красителя хромового чёрного О самотёком подают в аппарат поз. 40 для последующей подачи на фильтрацию.