2. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА

2.1 Назначение производства и область применения продуктов.

Назначением проектируемого производства является выпуск на совмещенной схеме следующих продуктов: полуфабрикатного пентафталевого лака ПФ-060, 3-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты, и 3-оксихинофталона. Схема размещается на имеющемся оборудовании цеха 32 АО «Пигмент»

Лак ПФ-060- применяют в производственно-хозяйственной деятельности и в бытовом хозяйстве. Кроме этого, лак используется в производстве пентафталевых эмалей, в производстве высокодисперсных красителей, применяемых для крашения вискозы. Основными потребителями лака являются лакокрасочные заводы по производству органической краски, а также предприятия текстильной и пленочной промышленности. Кроме того ведется торговля в розницу.

З-оксихинальдин-4-карбоновая кислота является полупродуктом внутреннего использования и применяется при производстве 3-оксихинафталона на стадии конденсация фталевого ангидрида с З-оксихинальдин-4-карбоновой кислотой.

3-оксихинафталон- также является полупродуктом внутреннего использования и применяется для получения дисперсного желтого полиэфирного основания в цехе 33.

2.2 Технология производства лака ПФ-060

Общая характеристика продукта:

Техническое наименование продукта - лак полуфабрикатный алкидный ПФ- 060 представляет собой раствор в летучих органических растворителях пентафталевой смолы, модифицированной растительными маслами.

Лак ПФ- 060 выпускается в соответствии с ТУ-6-10-612-76

Мощность производства - 5200 т/год

Процесс производства - периодический

Метод производства:

Сущность метода получения лака ПФ-060Н заключается в проведении синтеза смолы алкоголизом растительных масел пентаэритритом (реакция переэтерификации) в присутствии катализатора (кальцинированной соды) с последующей полиэтарификацией фталевым ангидридом и азеотропной отгонкой воды.

Окончательное получение лаков осуществляется растворением смолы ПФ в

органических растворителях с установкой лака на “тип” и с последующей очистной фильтрацией лака ПФ-060.

Синтез смолы производится при температуре 260 С, в качестве теплоносителя используют масло АМТ - ЗООТ с нагревом его в газифицированном теплогенераторе.

2.2.1 Наименование стадий и химизм процесса

Основные стадии:

1 Переэтерификация (алкоголиз) растительных масел

2 Полиэтерификация

3 Растворение смолы и постановка лака на "тип"

4 Очистная фильтрация лака ПФ - 060
Вспомогательные стадии:

Поступление и подготовка сырья

1 Очистка и осушка растительного масла

2 Работа термоцикла теплоносителя с температурой 300°С

3 Работа термоцикла теплоносителя с температурой 150 - 250 С

4 Работа системы улавливания

5 Промывка оборудования
Химизм процесса:
Переэтерификация растительных масел:

Триглицерид масла + Пентаэритрит → Моноглицерид + Диэфир пентаэритрита и жирных кислот

Полиэтерификация:

а) Моноглицерид + Фталевый ангидрид → Неполный кислый эфир 1.

б) Диэфир пентаэритрита + Фталевый ангидрид → Неполный кислый эфир 2.

в) Неполный кислый эфир 1. + Неполный кислый эфир 2 → Смола для лака ПФ-060

2.2.2 Рецептура лака ПФ-060

Рецептура лака ПФ-060 приведена в таблице 2.1.

Дополнительная загрузка:

Сода кальцинированная загружается на стадии получения переэтерификата в качестве катализатора в количестве от 0,05 до 0,07% от массы масла. Ксилол для азеотропного ведения процесса синтеза смолы загружается в количестве от 1 до 3% от массы полученного переэтерификата.

Таблица 2.1- Рецептура лака ПФ-060.

Наименование компонентов	Количество
	на смолу	На лак
Масло растительное Пентаэритрит Ангидрид фталевый Уайт-спирит Ксилол Итого:	60,0 14,62 25,38 -- -- 100,0	33,0 8,0 14,0 27,0 18,0 100,0

Примечание:

1 В качестве полувысыхающих масел применяется подсолнечное, соевое, хлопковое рафинированное. Последнее может применятся только в смеси с льняным в соотношении 4:1.

2 При использовании подсолнечного или соевого масла допускается частичная замена его льняным в количестве 20%.

3 В целях сокращения продолжительности технологического процесса допускается частичная замена фталевого ангидрида на малеиновый в количестве до 1% от массы смолы.

4 Допускается замена ксилола сольвентом в соотношении с уайт-спиритом 1:1.

При постановке лака на "тип" растворители вводятся с таким расчетом, чтобы массовая доля нелетучих веществ для лака ПФ - 060 была 53%.

2.2.3 Поступление и подготовка сырья.

Масло растительное - поступает со схемы очистки масла на схему получения лака ПФ-060 в сборник поз. D2211.

Пентаэритрит - поступает в цех в мешках с общезаводского склада цеха 21.

В реактор поз. R2507 Пентаэритрит, предварительно взвешенный на напольных весах на одну операцию, вручную загружают через загрузочный люк реактора поз. R2507 при работающей системе улавливания поз.I2531.

Сода кальцинированная - поступает в цех в мешках с общезаводского склада цеха 21. На напольных весах отвешивают необходимое на 1 операцию количество соды.

Загрузку соды в реактор R2507 проводят вручную через загрузочную воронку, при работающей мешалке.

Фталевый ангидрид (ФА) - поступает в цех в п/э мешках , которые подвозят погрузчиком к R2505. На напольных весах отвешивают необходимое на 1 операцию количество ФА. Загрузку ФА в реактор поз. К2505 проводят вручную через загрузочную воронку, при работающей системе улавливания I2035.

Уайт спирит - поступает в цех по ТП из цеха 19 в приемную емкость D2513. Из него уайт-спирит самотеком через нижний спуск загружается в реактор R2206.

Ксилол (сольвент) - поступает в цех по трубопроводу со склада ЛBЖ цеха 19 в приемную емкость D2210. Из емкости ксилол (сольвент) подается насосом G2210 в фазоразделитель D2507, затем из него в R2507 и реактор R2206.

Раствор едкого натра - поступает в цех со склада неорганического сырья ПДК с массовой долей 17% в емкость D2520, далее с помощью погружного насоса подают его в емкость D2531 и на схему очистки масла.

2.2.4 Основные стадии производства лака ПФ-060 Переэтерефикация.

Материальный баланс на стадии переэтерификации, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.

Таблица 2.2- Материальный баланс на стадии переэтерификации.

Наименование сырья	Молярная масса кг/моль	Массовая доля,%	Масса загруженных компонентов кг		Плотность, кг/дм^3	Объем Дм^3(л)
			100%	техн
Масло Растительное Пентаэритрит В том числе. Пентаэритрит Примеси Сода кальцинированная В том числе: Углекислый натрий. Примеси. Итого:	136,15	техн 96 99	1606 67 4 0,04	6567 1673 4,1 8244	0,927	7084 8433

Оборудование:

Поз. D2211 сборник масла. Вертикальный, цилиндрический, с наружным змеевиком, на тензовесах. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость - 6000 л.

Поз. R2507 - реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, с рубашкой для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ. Снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 50 об/мин. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость

- 16000л.

Поз. R2501 реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, оборудован наружным змеевиком для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ. Снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 50 об/мин. Материал углеродистая сталь, покрытая монелем. Вместимость - 16000 л.

Поз. R2506 - реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, с рубашкой для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ. Снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 50 об/мин. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость 10000л.

Поз. Е2507 - теплообменник кожухо-трубчатый. Площадь поверхности теплообмена - 58 м². Материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2507 – фазоразделитель вертикальный, цилиндрический. Материал нержавеющая сталь. Вместимость - 650 л.

Поз. D2210 - емкость для хранения ксилола (сольвента), горизонтальная, цилиндрическая. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость - 14000 л.

Поз. G2210 • центробежный насос. Объемная производительность - 10 м³/ч. Давление нагнетания - 250 кПа (2,5 кгс/см² ). Материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2208 - сборник для охлаждения теплоносителя - АМТ-ЗООТ. Вертикальный, цилиндрический, с рубашкой для охлаждения оборотной водой. Материал - сталь, эмаль. Вместимость - 6300 л.

Поз. G2208 (А/В) - электронасос, герметичный, марки 2ЦГ-25/50-5,5-3-42 для подачи холодного теплоносителя. Объемная производительность - 25 м³/ч. Давление нагнетания - 500 кПа (5,0 кгс/см²). Материал - нержавеющая сталь.

Полиэтерефикация.

Материальный баланс на стадии полиэтерификации, в расчете на 1 партию представлен в таблице 2.3.

Оборудование:

Поз. R2507 - характеристику см. выше. Поз. R2501 - характеристику см. выше. Поз. R2506 - характеристику см. выше. Поз. Е2507 - характеристику см выше.

Таблица 2.3- Материальный баланс на стадии полиэтерификации.

аименование Сырья	Моляр- ная масса, кг/моль	Мас- совая ДОЛЯ,	Масса загружен- ных компаненров, кг		Плот- ность, кг/дм^3	Объем Дм^3(л)
			100%	Техн.
Продукт пере-этерификации, в т. ч : Продукт пере-этерификации (чист.) Примеси Фгалевый ан- гидрид, в т. ч. : Фталевый ан- гидрид (чист ) Примеси. Ксилол. Итого:	148,1 148,1	99,7	8173 67 2773 8,3 207	8239 2781 207 11228		10506

оз. R2505 - реактор - плавитель фталевого ангидрида. Вертикальный, цилиндрический. Оборудован наружным змеевиком для обогрева теплоносителем. Вместимость -7900 л. Материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2505 - дефлегматор для улавливания паров фталевого ангидрида Вертикальный, цилиндрический, оборудован наружным и внутренним змеевиком для охлаждения водой и обогрева паром. Вместимость - 570 л, материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2531 - емкость для раствора едкого натра. Горизонтальная, цилиндрическая Вместимость - 3200 л, материал - нержавеющая сталь.

Поз. G2526A/B - вакуум-насос ВВН-3 для создания разряжения в реакторе поз R2606. R2206. Объемная производительность - 3,4 м³/мин, материал - сборный.

Поз. D2210 - характеристику см. выше.

Растворение смолы и постановка лака на “тип”.

Материальный баланс на стадии растворения смолы, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.4.

Таблица 2.4- Материальный баланс на стадии растворения смолы

Наименование сырья	Молярная масса, кг/моль	Массовая доля, %	Масса загруженных компанентов, кг		Плотность кг/дм3	Объем Дм3(л)
			1 00%	Техн.
Продукт полиэте-рификации, в т ч. : А) смола+примеси В) ксилол Ксилол Ксилол от промывки трубопровода Уайт-спирит Итого:		53 19 28	10567 189 2999 601 5582 19939	10757 189 2999 601 5582 19939	0,87 0,87 0,79	2609 523 4409

Оборудование:

Поз. R2206 - реактор для растворения смолы и постановки лака на "тип". Вертикальный, цилиндрический с наружным змеевиком для обогрева паром и охлаждения водой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 20 об/мин. Вместимость 45200 л. Материал - нержавеющая сталь.

Поз. Е 2206 - теплообменник для охлаждения паров растворителей. Кожухотруб-чатый. Площадь поверхности - 34,1 м², материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2513 - емкость для уайт-спирита. Горизонтальная, цилиндрическая Вместимость - 6300 л. Материал - нержавеющая сталь.

Поз. G2206A/B - насос шестеренчатый для подачи лака в напорные емкости. Объемная производительность - 6,3 м3/ч. Давление нагнетания - 1000 кПа (10 кгс/см²)

Поз. R2602 - напорная емкость, вертикальная, цилиндрическая, с рубашкой для обогрева паром, снабжена якорной мешалкой с частотой вращения 60 об/мин. Вместимость - 10000 л. Материал - сталь, эмаль.

Поз. R2606 - напорная емкость, вертикальная, цилиндрическая, с рубашкой для обогрева паром, снабжена якорной мешалкой с частотой вращения 60 об/мин. Вместимость - 10000 л. Материал - сталь, эмаль.

Очистная фильтрация лака ПФ-060Н.

Материальный баланс на стадии очистной фильтрации, в расчете на 1 партию. представлен в таблице 2.5.

Таблица. 2.5- Материальный баланс на стадии очистной фильтрации.

Наименование сырья	Молярная масса, кг/моль	Массовая доля, %	Масса загруженных компанентов, кг		Плот-ть. кг/дм^3	Объем Дм^3(л)
			100%	Техн
Лак ПФ-060Н, в том числе: Смола+примеси Уайт-спирит Ксилол Итого:		53 28 19	10551 5575 3784 19910	19910

Оборудование:

Поз. PF2225A/B - емкостной друк-фильтр тип НДСХ-1,5 для осветления лака ПФ-060Н. Вместимость корпуса - 1450 л. Площадь поверхности фильтрации - 1,6 м'. Снабжен рубашкой для подогрева горячей водой. Частота вращения мешалки 16 об/мин. Фильтрующий материал -лавсан, бязь. Материал сборный.

Поз. R2602 - характеристику см. выше.

Поз. R2606 - характеристику см. выше.

Поз. D2225A/B - емкость для приема осветленного лака. Вертикальная, цилиндрическая. Вместимость - 25000 л. Материал нержавеющая сталь

Поз. G2225A/B - насос шестеренчатый для выдачи лака ПФ-060Н потребителю. Объемная производительность - 6,3 м /ч. Давление нагнетания - 1000 кПа (10 кгс/см"). Материал - сборный.

2.2.5 Материальный баланс на 1т. лака ПФ-060.

С одной операции получают 19800 кг технической массы лака ПФ-060. Коэфициент пересчета с одной операции на 1т. лака ПФ-060. К= 1000/19800=0,0505 Материальный баланс основных стадий приведен в таблице 2.6

Таблица 2.6- Материальный баланс

Загружено	кг		Получено		Кг
1	2		3		4
Переэтерефикация. Выход - 99,95%
1 Масло растительное 2 Пентаэритрит - 96%, в т ч.: 100%-й пентаэритрит примеси 3 Сода кальцинированная Итого:	337,4 85,9 82,5 3,4 0,3 423,6		1 Продукт переэтерификации, вт. ч.: продукт переэтерификации примеси 2 Механические потери пентаэритрит масло сода Итого:		423,4 419,9 3,5 0,2 0,1 0,09 0,01 423,6
Полиэтерефикация. Выход -95, 8%
1 Продукт переэтерификации, в т. ч. : переэтерификат примеси смолы 2 Фталевый ангидрид - 99,7%, и т. ч.: фталевый ангидрид примеси 3 Ксилол Итого:	423,4 419,9 3,5 142,9 142,5 0,4 10,7 577		1 Продукт полиэтерификации, в т. ч. : смола ПФ ксилол 2 Потери, в т. ч.: а) реакционная вода б) потери с реакц. водой. в) механические потери, в т. ч. смола ксилол г) газовые выбросы жирные кислоты фталевый ангидрид Итого:		552,7 543,0 9,7 24,3 17,5 4,3 0,5 0,6 0,2 3,0 2,4 577
Окончание таблицы 2.6.
Растворение смолы и постановка лака на "тип". Выход - 99,3%.
1 Продукт полиэтерификации, в т. ч. : смола ксилол 2 Ксилол 3 Уайт-спирит- 28% Итого:	552,7 543,0 9,7 184,9 286,8 1024,4		1 ЛакПФ-ОбОН, вт. ч. : смола ксилол уайт-спирит 2 Потери, в т. ч.: а) газавые выбросы ксилол уайт-спирит б) механические потери смола ксилол уайт-спирит Итого.			1017,2 539,2 193,2 284,8 7,2 0,2 0,1 0,1 7,0 3,8 1,3 1,9 1024,4
истная фильтрац ия лака ПФ-060. Выход - 98,3%.
1 Лак Пф-ОбОН, в т. ч. : смола- 53% ксилол - 19% уайт-спирит - 28% Итого:		1017,2 539,2 193,2 284,8 1017,2		1 ЛакПФ-ОбОН, вт. ч.: смола ксилол уайт-спирит 2 Потери, в т. ч. : а) газовые выбросы ксилол уайт-спирит б) отходы и механические потери, в т. ч. : смола ксилол уайт-спирит Итого:	1000 530 190 280 17,2 0,2 0,1 0,1 17,0 9,1 3,2 4,7 1017,2

2.2.6 Нормы технологического режима.

Нормы технологического режима представлены в таблице 2.7.

Таблица 2.7- Нормы технологического режима.

Наименование операций и потоков реагентов.	Наименование технологических показателей
		темпера тура	давлен ие Кпа	продолжите льность
1	2	3	4	5
Плавление фталевого ангидрида R2505
Осмотр аппарата	плавитель , нерж стал ь V=7,9 м^3	окр	атм	0ч 10мин
Продувка сжатым азотом		окр окр	атм	0ч 10мин
Загрузка фталевого ангидрида			атм	2ч 00мин
Нагрев		150±5	атм	12ч 00мин
Проверка на расплавление		150±5	атм	0ч 20мин
Слив расплава ФА в R2507		1 50±5	атм	2ч 00мин
Продувка азотом		150±5	70	0ч 15мин
Проверка полноты слива		150±5	атм	0ч 5мин
Уборка рабочего места		150±5	атм	0ч 10мин
Итого				17ч 05мин
Переэтерификация R2507
Осмотр аппарата	Емкостной, нерж сталь V=16 м^3	Окр	атм	0ч 10мин
Продувка сжатым азотом		Окр	70	0ч 10мин
Загрузка растительного масла		Окр	атм	1ч 30мин
Размешивание и нагрев		160-180	атм	4ч 00мин

Продолжение таблицы 2.7
1 2 3 4 5
Загрузка пентаэритрита 160-180 атм 2ч 00мин
Загрузка кальцинированной 160-180 атм 0ч 05мин соды
Нагрев и размешивание 260±5 атм 5ч 00мин
Выдержка 260±5 атм 2ч 00мин
Отбор проб на анализ 260±5 атм 1ч 00мин
Охлаждение при размешивании 180-200 атм 2ч 00мин
Итого: 17ч 55 мин
Полиэтерификация R2507
Осмотр реактора и проверка наличия в нем продукта переэтерификации	Емкостной, нерж стал ь V=16 м'	180-200	атм	0ч 15мин
Продувка азотом		80-200	Атм	0ч 10мин
Загрузка фталевого ангидрида		180-200	атм	2ч 00мин
Продувка аотом		180-200	атм	0ч 10мин
Загрузка сольвента (ксилола)		180-200	атм	0ч 15мин
Нагрев с азеотропной отгонкой воды		260±5	Атм	6ч 00мин
Выдержка с азеотропной отгонкой воды		260±5	atm	6ч 00мин
Отбор пробы и анализ		260±5	атм	1ч 30мин
Охлаждение реакционной массы		190±10	атм	2ч 00мин
Слив смолы ПФ в R2206		190±10	атм	2ч 00мин
Охлаждение реактора R2507		80-100	атм	1ч 00мин
Загрузка сольвента (ксилола)		80-100	атм	0ч 20мин
Размешивание		80-100	атм	0ч 30мин
Cпуск ксилола в R2206		80- 1 00	атм	0ч 20мин
Продувка линии слива азотом.		80-100	атм	0ч 10мин
Уборка рабочего места.		80-100	атм	0ч 10мин
Итого: 22ч 50мин
Растворение смолы и постановка лака на «ТИП».R2206
Осмотр аппарата	Емкостной, нерж сталь V=54,7 м^3	окр	атм	0ч 10мин
Продувка еж. Азотом		окр	70	0ч 15мин
Загрузка ксилола (сольвента)		окр	атм	1ч 30мин
Загрузка уайт-спирита		окр	атм	2ч 10мин
Размешивание и охлаждение		окр	атм	0ч 30мин
Прием смолы под слой растворителей из R2507 с постоянным размешиванием.		окр	2	2ч 00мин
Выдержка и размешивание		40-50	атм	1ч 30мин
Прием промывочного ксилола из R2507		40-50	атм	0ч 20мин
Размешивание		40-50	атм	1ч 00мин

Окончание таблицы 2.7

1	2	3	4	5
Отбор пробы и анализ		40-50	атм	1ч 30мин
Постановка лака на тип		40-50	атм	1ч 30мин
Отбор пробы и анализ		40-50	2	1ч 30мин
Подача лака в напорные емкости R2602 и R2606		40-50	атм	2ч 30мин
Уборка рабочего места.		40-50	атм	0ч 10мин
Итого: 16ч 05мин
Очистная фильтрадия PF2206 (A) PF2206 (В)
Осмотр, подготовка, продувка друк-фильтра	Титан F=1.6 м^3	окр	атм	0ч 30мин
Подача 1-й порции лака в друк-фильтр		40-50	атм	0ч 30мин
Фильтрация 1-й порции		40-50	250	1ч 00мин
Фильтрация остальных порций		40-50	250	8ч 00мин
Отбор проб и анализ		40-50	атм	0ч 30мин
Уборка рабочего места		окр	атм	0ч 10мин
Итого: 10ч 40мин

2.3 Технология производства З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты

Общая характеристика продукта:

Внешний вид: порошок зеленого цвета с коричневатым оттенком.

Массовая доля основного вещества в сухом продукте не менее 95%.

Массовая доля воды не более 0,2%. Эмпирическая формула: С₁₁Н₉О₃N

Мощность производства: 38 т/год Метод производства.

В основу производства З-оксихинальдин-4- карбоновой кислоты положена реакция конденсации изатина с хлорацетоном в присутствии гидрата окиси кальция, при температуре 85-90 С⁰, с последующим выделением соляной кислоты, фильтрованием готового продукта и промывкой его водой.

2.3.1 Наименование стадий и химизм процесса

Основные стадии

1 Конденсация изатина с хлорацетоном и гидратом окиси кальция.

2 Выделение 3-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты.

3 Фильтрация и промывка.
Вспомогательные стадии
Поступление и подготовка сырья.
Химизм процесса.

Конденсация изатина с хлорацетоном и гидратом окиси кальция

СаО+Н₂О → Са(ОН)₂

Изатин + хлорацетон + ЗСа(ОН)2 → продукт конденсации + ЗСаС1₂ + 6Н₂О

2.3.2 Поступление и подготовка сырья.

Окись кальция - подвозят контейнерами внутрицеховым транспортом к R2507

Изатин - в контейнерах подвозят внутрицеховым транспортом к реактору R2507 и размещают на свободных площадях.

Хлорацетон поступает по ТП в расходную емкость D2502 и по мере необходимости сливают через счетчик в реактор R2507 на оаерацию.

Соляная кислота из емкости хранилища со склада неорганического сырья закачивается по ТП в R2502 на операцию.

2.3.3 Основные стадии производства З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты.
Конденсация изатина с хлорацетоном.и гидратом окиси кальция.
Материальный баланс стадии конденсации изатина с хлорацетоном и гидратом

окиси кальция, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.8.

Таблица 2.8- Материальный баланс стадии конденсации.

Наименование сырья	Моляр ная масса, кг/моль	Масс овая доля, %	Масса загруженных Компонентов, кг		Плот- ть, кг/дм	Объем Дм'(л)
			1 00%	техн
Вода на растворение окиси кальция Вода на конденсацию Изатин Окись кальция Хлорацетон	18 18 147,04 56,08 92,5	98,5 93,5 85,0	356 297 257	4900 4000 362 318 302	1,0 1,0 1,125	4900 4000 268

Оборудование

R2507 - - реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, с рубашкой для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ. Снабжен трамной мешалкой с частотой вращения 120 об/мин. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость - 16000 л

Поз. R2501 - реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, оборудован наружным змеевиком для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ Снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 0-35 об/мин. Материал углеродистая сталь, покрытая монелем. Вместимость - 16000 л.

D2502 -- емкость для хранения хлорацетона. Вертикальная, цилиндрическая, со сферическим днищем и крышкой. Оборудована уровнемером. Материал - углеродистая сталь Обьем - 1900л.

Выделение.

Материальный баланс стадии выделения, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.9

Таблица 2.9- Материальный баланс стадии выделения

Наименование сырья	Моляр ная масса. кг/моль	Масс овая ДОЛЯ, %	Масса загруженных компонентов, кг		Плот- ть, кг/дм3	Объем Дм3'(л)
			1 00%	техн
Реакционная масса из R2507			526,7	9882	1,021	9679
Соляная кислота	36,46	35,0	515	900	1,17	769

Оборудование

R2206 - реактор для выделения 3-оксихинальдин - 4 - карбоновой кислоты.

Вертикальный, цилиндрический, со сферической крышкой и днищем Оборудован якорной мешалкой с частотой вращения 10-30 об/мин. Вместимость 45200л. Материал углеродистая сталь, футерованная плиткой и эбонитом.

G2501 - насос для перекачки суспензии из реактора R2502 в друк - фильтр PF2501 Центробежный, объемная производительность 20 м³ /час. Давление нагнетания Р=140 Кпа. Материал - хастеллой.

Фильтрация и промывка.

Материальный баланс стадии фильтрации и промывки, в расчете на 1 партии представлен в таблице 2.10.

Таблица 2.10- Материальный баланс стадии фильтрации и промывки.

Наименование сырья	Моляр ная масса, кг/моль	Масс овая доля, %	Масса загруженных компонентов, кг		Плот- ть, кг/дм3	Объем Дм^3(л)
			1 00%	техн
Реакционная масса из R2206			499	10833	1,032	10546
Вода на промывку	18			45000	1,00	45000

Оборудование

PF2501 друк-фильтр для фильтрования суспензий и промывки пасты 3 окси\инальдин-4-карбоновой кислоты. Вертикальный, цилиндрический, со сферической крышкой и плоским днищем. Лопастная мешалка с частотой вращения 15 об/мин, ( возвратно поступательным движением. Поверхность фильтрации 18 м². Материал углеродистая сталь. Крышка гуммированна резиной.

D2501-сепаратор для отделения воздуха из фильтрата. Вертикальный

цилиндрический с плоской крышкой и коническим днищем. Обьем 100 литров Материал - стекловолокно усиленное смолой.

Поз. R2206 реактор для растворения смолы и постановки лака на "тип" Вертикальный, цилиндрический с наружным змеевиком для обогрева паром и охлаждения водой, снабжен рамной мешалкой с частотой вращения 20 об/мин. Вместимость - 45200 л. Материал - нержавеющая сталь.

2.3.4 Материальный баланс на 1т. 100% З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты.

С одной операции получают 420 кг 100% З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты, что соответствует выходу 85.38% от теории в пересчете на изатин. Выход по стадиям:

- конденсация изатина с хлорацетоном и гидратом окиси кальция 90,5%

- выделение З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты 100%

- фильтрация и промывка З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты 94,8%

- сушка З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты 99,6%

Коэффициент пересчета с одной операции на 1 тонну 100% З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты составляет 1000/420=2,381

Состав потоков технологического процесса на 1 т. 100% З-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты приведен в таблице 2.11.

Таблица 2.11- Состав потоков технологического процесса на 1 т. 100% 3-оксихинальдин-4-карбоновой кислоты.

Состав Пото ков, кг	Вода	Окись кальция	Гидрат окиси кальция	Изатин	Хлорацетон	Хлористый кальций	Кальциевая соль 3-ОХ-4-КК	Соляная к-та	3- оксихинальди н-4-карбо-	Примеси	Итого
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	1 1	12
Вода для растворения	11667										11667
Окись кальция в порошке		707								50	757
Вода на конденсацию	9524										9524
Изатин				848						14	862
Хлорацетон					612					107	719
Реакционная масса после конденсации	21309		383,5							226	23529
Соляная к-та на выделение	1393							750			2143
Реационная масса после выделения	22873		1495					19	1059	226	25672
Фильтрат в канализацию	21407		1332					12	55	162	22968
Вода на промывку	107145										107145

Окончание таблицы 2.1.1

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	1 1	12
Промывная вода в канализацию	107168		85					7	1	10	107271
Готовый продукт (паста)	1520								1004	53	2577
Отгонные воды	1516								4	1	1521
Готовый продукт	4								1000	52	1056

2.3.5 Нормы технологического режима.

Нормы технологического режима представлены в таблице 2.12.

Таблица 2.12- Нормы технологического режима.

Наименование операций и пороков реагентов.	Наименование технологических показателей
		темпера тура	давлен ие Кпа	продолжитель ность
1	2	3	4	5
Конденсация изатина с хлорацетоном и гидратом окиси кальция R2507
Осмотр аппарата	Реактор нерж сталь V- 16м'	окр	атм	0ч 5мин
Загрузка воды		окр	атм	0ч 40мин
Загрузка окиси кальция при перемешивании		окр	атм	2ч 00м им
Нагрев		окр	атм	2ч 00мин
Выдержка с перемешиванием		88±2	атм	Зч 00мин
Загрузка воды		88±2	атм	0ч 30мин
Охлаждение		25-30	атм	2ч 00мин
Загрузка изатина		25-30	атм	0ч 30мин
Нагрев		88±2	атм	3ч 00мин
Загрузка хлорацетона		88±2	атм	5ч 00мин
Выдержка		88±2	атм	4ч 00мин
Анализ		88±2	атм	0ч 30мин
Слив реакционной массы в R2502		88±2	атм	1ч 00мин
Итого				24ч 15мин
Выделение 3-оксихинальдин-4-карбоновой к-ты R2206

Окончание таблицы 2.12

1	2	3	4	5
Осмотр аппарата	Реактор нерж сталь V=54.7 м3	Окр	атм	0ч 05мин
Загрузка реакционной массы из аппарата R2507		70±2	атм	1ч 00мин
Загрузка соляной к-ты		70±2	атм	2ч 30мин
Перемешивание и отбор пробы		окр	атм	10ч 00мин
Перекачивание суспензии в PF2501		окр	атм	0ч 30мин
Итого: 14ч 05мин
Фильтрование и промывка в друкфильтре PF2501
Осмотр аппарата			атм	0ч 20мин
Загрузка суспензии 3-ОХ-4-КК в друк-фильтр		окр	Атм	0ч 30мин
Фильтрование		окр	атм	3 30мин
Промывка водой 9 раз по 5000 л.		окр	атм	11ч 00мин
Отжим воды		окр	атм	Зч 00мин
Выгрузка пасты		окр	Атм	2ч 00мин
Итого: 20ч 20мин

2.4 Технология производства 3-оксихинофталона.

Общие данные

Внешний вид: порошок коричневого цвета. Структурная формула: C₁₈H₁₁О₃N. Насыпная плотность: 440 кг/м³ . Массовая доля сухого вещества: 50%. Не растворим в воде.

Метод производства.

В основу производства 3-оксихинофталона положена реакция конденсации расплава фталевого ангидрида с З-оксхинальдин-4-карбоновой кислотой, при температуре 200 ⁰С, с последующим гранулированием, фильтрованием готового продукта и промывкой его водой.

2.4.1 Наименование стадий и химизм процесса. Основные стадии

1 Плавление фталевого ангидрида.

2 Конденсация расплава фталевого ангидрида с З-оксхинальдин-4-карбоновой кислотой.

4 Гранулирование 3-оксихинафталона.

5 Сушка 3-оксихинафталона.

Вспомогательные стадии

1 Поступление и подготовка сырья.

2 Очистка газовых отходов.

Химизм процесса

Основная реакция:

Фталевый ангидрид + 3-ОХ-4-КК → 3-оксихинофталон + СО2+Н₂О Побочная реакция: 3-ОХ-4-КК + Н₂О → Фталевая кислота

2.4.2 Поступление и подготовка сырья.

Фталевый ангидрид - поступает в цех в п/э мешках, которые внутрицеховым транспортом подвозят к реактору R2505 и распологают на свободных площадях

З-оксихинальдин-4-карбоновая кислота: подвозят в контейнерах внутрицеховым транспортом, к реактору R2507 и размещают на свободных площадях .

Раствор едкого натра: подают насосом со склада сырья в колонну С-2531

2.4.3 Основные стадии производства 3-оксихинофталона.
Плавление фталевого ангидрида.

Материальный баланс стадии плавления фталевого ангидрида, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.13.

Таблица 2.13- Материальный баланс стадии плавления фталевого ангидрида.

Наименование сырья	Моля рная масса, кг/мол ь	Масс овая ДОЛЯ, %	Масса загруженных компанентов, кг		Плот-ть, кг/дм'	Объем Дм^3(л)
			100%	техн
Первая операция
Фталевый ангидрид	148,1 1	99,8	5988	6000	1,096	5474
Последующие операции
Фталевый ангидрид	148,1 1	99,8	4375	4384	1,096	4000
Последняя операция
Фталевый ангидрид	148,1 1	99,8	2762	2768	1,096	2525

Оборудование:

Поз. R2505 - реактор - плавитель фталевого ангидрида. Вертикальный, цилиндрический. Оборудован наружным змеевиком для обогрева теплоносителем. Вместимость - 7900 л. Материал - нержавеющая сталь.

Поз. D2505 - дефлегматор для улавливания поров фталевого ангидрида. Вертикальный, цилиндрический, оборудован наружным и внутренним змеевиком для охлаждения водой и обогрева паром. Вместимость - 570 л, материал - нержавеющая сталь.

Поз. С2531-колонна для очистки и улавливание паров и газов. Вертикальная, цилиндрическая, смонтирована на сборнике D253 1, число тарелок-5 шт. Материал-нерж. Сталь. Обьем- 3000 л.

Конденсация фталевого ангидрида с З-оксихинальдин-4-карбоновой кислотой (ЗОХ4КК).

Материальный баланс стадии конденсации фталевого ангидрида, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.14

Таблица 2.14- Материальный баланс стадии конденсации фталевого ангидрида.

Наименование сырья	Моляр нам масса, кг/моль	Масс овая ДОЛЯ, %	Масса загруженных компанентов, кг		Плот- ть. кг/дм^3	Объем Дм-'(л)
			100%	техн
Фталевый ангидрид	148,11	99,8	4375	4384	1,096	4000
ЗОХ4КК	203,07	95,0	1680	1768	1,474	1200

Оборудование:

Поз. R2507 - реактор для синтеза смолы. Вертикальный, цилиндрический, с рубашкой для обогрева и охлаждения теплоносителем АМТ-ЗООТ. Снабжен трехлопастной мешалкой с частотой вращения 120 об/мин. Материал - нержавеющая сталь. Вместимость - 16000 л.

Поз. С2531-колонна для очистки и улавливание паров и газов. Вертикальная, цилиндрическая, смонтирована на сборнике D2531, число тарелок-5 шт. Материал-нерж. Сталь. Обьем- 3000 л.

Гранулирование 3-оксихинафталона.

Материальный баланс стадии гранулирования, в расчете на 1 партию, представлен в таблице 2.15. Масса сырья дана на загрузку одного гранулятора

Таблица 2.15- Материальный баланс стадии гранулирования.

Наименование сырья	Моляр ная масса, кг/моль	Масс овая доля, %	Масса загруженных компаненров, кг		Плот- ть, кг/дм^3	Объем Дм^3(л)
			1 00%	техн
Вода	18			11500	1,0	11500
Реакционная масса				2792	1,3	2470

Оборудование:

R2503A/B- гранулятор для выделения и осаждения гранул. Вертикальный, цилиндрический, с плоской крышкой и днищем. Оборудован боковым люком для выгрузки гранул смотровым фонарем с подсветом, снабжен лопастной мешалкой с n=3 об/мин. Объем 16000 л. Материал- углеродистая сталь.

2.4.4 Материальный баланс на 1т. 3-оксихинофталона

С одной операции получают 8074 кг гранул 3-оксихинофталона, что составляет 4037 кг сухого 3-оксихинофталона или 2220 кг 100% 3-оксихинофталона.

Коэффициент пересчета с одной операции на 1 т. 100% 3-оксихинофталона составляет 1000/2220=0,45. Материальный баланс на 1т. 3-оксихинофталона. представлен в таблице 2.16.

Таблица 2.16 Материальный баланс на 1т. 3-оксихинофталона

Наименование сырья	Моляр ная масса, кг/моль	Масс овая доля, %	Масса загруженных компонентов, кг		Плот- ность, кг/дм^3	Объем Дм^3(л)
			1 00%	техн
Фталевыи ангидрид	148,1 1	99,8	5894	5900	1,096	64/3
3-ОХ-4-КК	203,07	95,0	755,8	795,6	1,474	1172,7
Вода	18			5175	1,0

2.4.5 Нормы технологического режима.

Нормы технологического режима представлены в таблице 2.17

Таблица 2.17- Нормы технологического режима

Наименование операций и потоков реагентов.	Наименование технологических показателей
		температура				Продолжитель ность
Плавление фталевого ангидрида R2505
Осмотр аппарата	плавитель , нерж, сталь V=7,9 м'	окр		атм		0ч 5мин
Первая операция
Загрузка фталевого ангидрида		окр			атм	12ч 00мин
Нагрев		145±5			атм	12ч 00мин
Последующие операции
Загрузка фталевого ангидрида		145±5			атм	12ч 00мин
Последняя операция
Загрузка фталевого ангидрида		145±5			атм	8ч 00мин
Перемешивание		145±5			атм	1ч 00мин
Слив в реактор R2507		145±5			атм	1ч 00мин
Итого:
Первая операция					атм	25ч 05мин
Последующие операции					атм	14ч 05мин
Последняя операция						10ч ОЗмин
Конденсация фталевого ангидрид c3-оксихинальдин-4-карбоновой кислотой
. Осмотр аппарата	Реактор нерж сталь V=16 м^3	Окр			атм	0ч 03мин
Загрузка расплава фталевого ангидрида из аппарата R2505		145±5			атм	1ч 00мин
Нагрев		200±2			атм	3ч 00мин
Перемешивание		200±2			атм	0ч 30мин
Загрузка ЗОХ4КК		200±2			атм	4ч 00мин
Выдержка при перемешивании		200±2			атм	10ч 00мин
Слив двумя порциями на гранулирование в R2503A/B			200±2		атм	2ч 00мин
Итого: 20ч 45мин
Гранулирование 3-оксихинафталона R2503A/B (для одного гранулятора) Емкостной, нерж сталь V-16 м^(
Осмотр аппарата	Емкостной Нерж. Сталь V=16 м^3				атм	0ч 20мин
Загрузка воды		Окр			Атм	4ч 00мин
Загрузка реакционной массы из R2507		Окр			атм	1ч 00мин
Слив воды в канализацию		ОКР			атм	8ч 00мин
Выгрузка гранул в контейнер		Окр			атм	1ч 00мин
Пары воды		Окр			Атм	2ч 00мин
Итого: 14ч 05мин Всего: 43ч 50мин

2.5 Технология сушки полупродуктов.

Процесс сушки ведут в сушилке типа «Венулат» при температуре 80±1⁰С и давлении 80±6 КПа

2.5.1 Описание технологического процесса

Поступление и подготовка сырья.

На сушку пасту подвозят в контейнерах для паст внутрицеховым транспортом.

Масса загружаемых компонентов указана в таблице 2.18

Таблица 2.18- Загрузка полупродуктов.

Наименование сырья	Моляр пая масса, кг/моль	Масс о в а я доля, %	Масса загруженных компаненров, кг		Плот- ть, кг/дм^3	Объем Дм ^3(л)
			100%	техн
3-оксихинальдин- 4- карбоновая кислота			843	2165
3-оксихинафталон			1110	4037

Оборудование.

Поз. ВЕ2017- сушилка для сушки паст полупродуктов, горизонтальная, цилиндрическая, вакуумная. Оборудована рубашкой для обогрева и охлаждения водой, люками для загрузки и выгрузки продуктов, снабжена лопастной мешалкой n=6 об/мин Площадь поверхности теплообмена 44 м². Объем- 6300 л. Материал- нерж.ст.

Поз.РF 2017- рукавный фильтр для улавливания пыли продуктов, вертикальный, цилиндрический. Оборудован змеевиком для обогрева и охлаждения водой, снабжен пневматическим вибратором. Площадь поверхности 8.5 м². Материал корпуса нерж. ст.

C2021 - вакуумный насос для создания вакуума в сушилке ВЕ2017.

Максимальное давление 10 КПа. Объемная производительность 740 м³/ч.

2.5.2 Материальный баланс на 1т готового продукта.

Коэффициент пересчета с одной операции на 1 т готового продукта 3-оксихинальдин- 4-карбоновой кислоты К= 1000/838= 1,19. Коэффициент пересчета с одной операции на 1 г готового продукта 3-оксихинафталона: К= 1000/2020=0,495

Состав потоков показан в таблице 2.19

Таблица 2.19- Состав потоков.

Состав потоков кг.	Наименование потоков
	Паста	Готовый продукт	Отгонка воды и потери продукта
3-осихинальдин- 4- карбоновая кислота	1062	1000	62
Примеси	56	50	6
Вода	1609	4	1605
Итого:	2727	1054	1673
3-оксихинофталон	1069	1000	69
Примеси	875	853	22
Вода	1835	5	1830
Итого:	3779	1858	1921

2.5.3 Нормы технологического режима.

Нормы технологического режима процесса сушки представлены в таблице 2.20

Таблица 2.20- Нормы технологического режима.

Наименование операций и потоков реагентов.		Наименование технологических показателей
			темпера тура	Давление Кпа		Продолжите- льность
Сушка полупродукта BE201 7
З-окихинальдин-4-карбоновая кислота
1	Осмотр аппарата	Сушилка V=6.3 м^3 Нерж.ст.	окр	атм	0ч 15 мин
2	Загрузка пасты		окр	атм	0ч 30мин
3	Нагрев и подьем вакуума		80±1	80±6	1ч 00мин
4	Сушка		80±1	80±6	48ч 00мин
5	Охлаждение и снятие вакуума азотом		38±2	атм	1ч 00мин
6	Продувка азотом		38±2	атм	0ч 30мин
7	Выгрузка, отбор пробы и взвешивание		38±2	атм	1ч 00мин
8	Итого:		52ч 15мин
3-оксихинафталон
1	Осмотр аппарата	Сушилка V=6.3 м^3 Нерж.ст.	Окр	Атм	0ч 15мин
2	Загрузка гранул		Окр	atm	0ч 30мин
3	Нагрев и подъем вакуума		80±1	80±6	1ч 00мин
4	Сушка		80±1	80±6	18ч 00мин
5	Охлаждение и снятие вакуума азотом		38±2	Атм	1ч 00мин
6	Продувка азотом		38±2	atm	0ч 30мин
7	Выгрузка, отбор пробы и взвешивание		38±2	aтм	1ч 00мин
Итого: 22ч 15мин