Технология выпуска кислоты

1.Сульфирование

В чугунный аппарат для сульфирования, ёмкостью 3200 л, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой, загружают из ёмкости через мерник моногидрат. При работающей мешалке принимают по счетчику воду. Нагревают серную кислоту до 60-65оС

Быстро загружают из ёмкости через мерник расплавленный нафталин. Нагревают массу до 160оС. При этой температуре дают выдержку в течение 2 часов. По окончании выдержки отбирают пробу на анализ.

Полученную сульфомассу охлаждают до 120-140оС и передавливают на нитрование в аппарат

Серный и сернистый ангидриды, выделяющиеся в процессе сульфирования, проходя через ловушку нафталина поступают на улавливание в колонку.

2.Нитрование

Нитрование ведут в стальном эмалированном аппарате, ёмкостью 4000 л, снабженной мешалкой и рубашкой для охлаждения массы рассолом.

В аппарат из ёмкости, через мерник, загружают моногидрат. Принимают воду через счетчик. Разбавленную кислоту охлаждают до 10-15оС и постепенно при размешивании принимают сульфомассу. Приём сульфомассы ведут так, чтобы температура массы в аппарате не превышала 80оС. После приёма всей сульфомассы отбирают на анализ для определения общей кислотности. Затем сульфомассу охлаждают до 30оС. В процессе охлаждения сульфомасса быстро загустевает. Поэтому для ёе разжижения при температуре 50-55оС, медленно приливают азотную кислоту из ёмкости через мерник. Основное количество азотной кислоты загружают при температуре 30-35оС. Загрузку азотной кислоты ведут равномерно.поступают на улавливание в скруббер.

3.Нейтрализация

Нейтрализацию проводят в стальном футерованном аппарате, ёмкостью 16000 л, снабженном мешалкой, змеевиком и барбатером для отдувки окислов азота.

В аппарат заливают воду и при работающей системе улавливания принимают нитромассу. Температура во время приема не должна превышать 80оС.

Затем при температуре 65-80оС и при непрерывном размешивании, подачей сжатого воздуха через барбатер, отдувают окислы азота до полного их удаления.

По окончании денитрации при температуре 65-80оС массу нейтрализуют аммиачной водой, для чего в аппарат из ёмкости через счетчик приливают аммиачную воду.

Прилив аммиачной воды проводят медленно, регулируя скорость подачи в зависимости от вспенивания массы.

По окончании нейтрализации массу размешивают в течение 30 минут и отбирают пробу на анализ.

Разбавляют массу водой и через промежуточные аппараты подают на восстановление.

В промежуточный аппарат подается суспензия катализатора.

4.Восстановление

Восстановление ведут в нержавстальном аппарате, ёмкостью 5000 л, разделенном решетчатыми перегородками на пять секций, каждая секция снабжена мешалкой и змеевиком для нагрева массы паром и охлаждения оборотной водой.

В аппарат принимают нитрораствор со стадии нейтрализации. Аппарат продувают азотом и 2 раза водородом. Создается давление 60 атм. Массу нагревают до 80оС и ведут восстановление при размешивании в течение 1 часа, не допуская повышения температуры реакционной массы выше 80оС.

По окончании восстановления дается выдержка в течение 30 минут, отбирают пробу на анализ, сбрасывают давление и после отстоя массы передавливают верхний слой в промежуточный аппарат.

Катализатор, оставшийся в аппарате, суспендируется водой и после отстоя, вода также выдавливается в аппарат. Суспендирование катализатора проводят 3 раза.

После промывки катализатора, он суспендируется и через нижний спуск выгружается в аппарат. Откуда суспензия катализатора центробежным насосом подается для фильтрации на патронный фильтр.

Отфильтрованный катализатор направляется в аппарат для дезактивации. Дезактивация катализатора ведется продувкой сжатым воздухом. После дезактивации катализатор выгружается в тару.

5.Выделение смеси Клеве-кислот

Выделение смеси Клеве-кислот ведут в стальном эмалированном аппарате, ёмкостью 16000 л, с мешалкой, рубашкой и трубой передавливания.

В аппарат принимают аминораствор после восстановления, нагревают его до 50-55оС и при размешивании из ёмкости через мерник загружают бисульфит натрия. Реакционную массу размешивают и загружают из ёмкости через мерник 78% серную кислоту.

После подкисления дают самоохлаждение в течение 2-х часов . Затем массу охлаждают при размешивании до 25оС, снижая температуру по 3-5оС в час. При 25оСдают выдержку в течение 20 часов при остановленной мешалке с периодическим размешиванием (5-10 мин в час).

При постоянном содержании амино-продукта в маточнике выдержку считают законченной.

После окончания выдержки суспензию смеси Клеве-кислот передавливают в промежуточный аппарат, откудамассу ценробежным насосом подают на фильтрацию.

Сернистый ангидрид, выделяющийся во время реакции, поступает на улавливание в колонку.

Суспензию смеси Клеве-кислоты фильтруют и промывают водой на автоматическом фильтр-прессе ФПАКМ-10НП с поверхностью фильтрации 10 м2.

Фильтрат и промводы сбрасывают в канализацию через коробку. Паста готового продукта выгружается в тару или при необходимости в выпуске смеси Клеве-кислоты в виде суспензии направляется в аппарат для суспендирования.

7.Суспендирование

Суспендирование смеси Клеве-кислоты ведут в стальном футерованном аппарате, ёмкостью 12500 л. В аппарат принимают пасту, заливают по счетчику воду, размешивают в течение 1 часа и центробежным насосом перекачивают суспензию для пользования.