Технология выпуска красителя

I Химизм и стадии процесса.
  1. Растворение 1,5-нафтиламинсульфокислоты
  2. Диазотирование 1,5-нафтиламинсульфокислоты
  3. Приготовление эмульсии крезидина
  4. Получение моноазосоединения
  5. Диазотирование моноазосоединения
  6. Растворение фенил-И-кислоты
  7. Получение красителя
  8. Фильтрование
  9. Суспендирование пасты красителя
  10. Сушка
  11. Установка на тип
  12. Приготовление 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты
ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
  1. Растворение 1,5-нафтиламинсульфокислоты
  2. В аппарат № 208 загружают воду, суспензию 1,5-нафтиламинсульфокислоты, и размешивают до образования однородной суспензии. Затем загружают раствор кальцинированной соды, отбирают пробу для уточнения загрузки и спускают раствор по схеме № 202.
  3. Диазотирование 1,5-нафтиламинсульфокислоты
  4. В аппарат № 202 принимают раствор 1,5-нафтиламинсульфокислоты, охлаждают до 8?С и загружают соляную кислоту. Диазотируют 30%-ным раствором нитрита натрия. Размешивают 1-2 часа при температуре 18-20?С до исчезновения в массе 1,5-нафтиламинсульфокислоты. Избыток азотистой кислоты разрушают раствором сульфаминовой кислоты, и спускают раствор в аппарат по схеме № 210.
  5. Приготовление эмульсии крезидена
  6. В аппарат по схеме № 203 загружают воду, крезидин и кусковое мыло. Расплавляют крезидин, нагревая массу до 70-80?С, включают мешалку и размешивают до полного растворения мыла. Эмульсию в воде молочно-белой жидкости спускают в аппарат по схеме № 210.
  7. Получение моноазосоединения
  8. В аппарат по сх.№ 210 принимают диазосоединение из аппарата № 202, охлаждают до 5? С, тонкой струей спускают эмульсию крезидина из аппарата № 203, автоматически поддерживая температуру 0-5? С. В конце сочетания в реакционной массе отсутствует диазосоединение.
    Суспензию моноазосоединения перекачивают центробежным насосом в аппарат № 213.
  9. Диазотирование моноазосоединения
  10. В аппарат по сх.№ 213 принимают из аппарата по сх.№ 210 суспензию моноазосоединения, размешивают 20 мин, охлаждают до 2? С.
    Выделяющиеся окислы азота передают в аппарат по сх.№ 220.
  11. Растворение фенил-И-кислоты
  12. В аппарат № 222 емкостью 12500 л с мешалкой и титановым змеевиком загружают воду и пасту фенил-И- кислоты, размешивают до образования однородной суспензии, нагревают до 50-60? С. Размешивают до полного растворения фенил-И--кислоты, отбирают пробу для контроля загрузки и спускают раствор в аппарат № 220.
  13. Получение красителя
  14. В аппарат № 220 принимают раствор фенил-И-кислоты, охлаждают до 3-6? С, загружают кристаллическую кальцинированную соду и принимают диазомоноазосоединение из аппарата № 213. Размешивают 2-3 часа при щелочной реакции среды. Краситель выпадает в осадок. Загружают поваренную соль, размешивают и передают краситель в промежуточный аппарат № 221а,б центробежным насосом № 223.
  15. Фильтрование
  16. Готовый краситель из аппарата № 221а,б винтовым насосом №224а,б передают на фильтрацию.
    Фильтруют на стальном автоматическом фильтрпрессе ФПАКМ-25УП по сх.№ 225а,б с поверхностью фильтрации 25м2 при температуре 20? С.
    Отфильтрованную пасту по течке спускают в аппарат №229а,б.
  17. Суспендирование пасты красителя
  18. В аппарат № 229а,б загружают воду, принимают отфильтрованную пасту красителя, размешивают до образования однородной суспензии и передавливают в аппарат для хранения суспензии № 231.
НОРМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА
МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС
На 1 тонну 100% красителя Прямого фиолетового С
В основу положен технологический регламент "Производства красителя Прямого фиолетового С" (научный архив НИОПиК д. № 34182 п. регламентов), утвержденный 2/1-1969 г.
Пересчетный коэффициент от регламентных загрузок к загрузке на 1 тонну: К=1000/4140=0,241, где 4140 - выход типового красителя по регламенту
Выходы по стадиям:
Общий выход - 83,8%
12. Приготовление 10%-го раствора сульфаминовой кислоты- 100%
1. Баланс по стадии растворения 1,5-нафтиламинсульфокислоты
2. Баланс по стадии диазотирования 1,5-нафтил-аминсульфокислоты
3. Баланс по стадии приготовления эмульсии крезидина
4. Баланс по стадии ролучения моноазосоединения
5. Баланс по стадии диазотирования моноазосоединения
6. Баланс по стадии растворения фенил-И-кислоты
7. Баланс по стадии получения красителя
8. Баланс по стадии фильтрования красителя
9. Баланс по стадии суспендирования пасты красителя
10. Баланс по стадии сушки красителя
11. Баланс по стадии установки на тип
12. Баланс по стадии установки на тип
ДЛИТЕЛЬНОСТЬ ОПЕРАЦИЙ
1. Аппарат для приготовления диазосоставляющей по схеме № 208
2. Аппарат для диазотирования по схеме № 202
3. Аппарат для приготовления азосоставляющей по схеме № 203
4. Аппарат для сочетания по схеме № 210
5. Аппарат для диазотирования моноазосоединения по схеме № 213
6. Аппарат для приготовления азосоставляющей по схеме № 222
7. Аппарат для сочетания и выделения по схеме № 220
8. ФПАКМ-25УП по схеме № 225 а, б
9. Аппарат для суспендирования пасты красителя по схеме № 229 а, б
10. Сушилка "взвешенного слоя" по схеме № 236
РАСХОДНЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ
Расходные нормы по сырью на 1 т. 100%-ного красителя Прямого фиолетового С
Расходные нормы по энергетике на 1 т. 100%-ного красителя Прямого фиолетового светопрочного КМУ
Приложение: Технологический процесс получения красителя Прямого рубинового светопрочного МУ.
  1. Приготовление суспензии 2-амино-анизол-4-сульфокислоты
  2. В стальной футерованный аппарат по сх. № 208 ёмкостью 5000 л. с мешалкой загружают воду, пасту 2-амино-анизол-4-сульфокислоты и размешивают до получения однородной суспензии. Отбирают пробу для контроля загрузки и спускают суспензию в аппарат для диазотирования по сх. № 202.
  3. Диазотирование 2-амино-анизол-4-сульфокислоты
  4. В титановый аппарат по сх. №202 ёмкостью 5000 л. с мешалкой и рубашкой принимают суспензию 2-амино-анизол-4-сульфокислоты из аппарата по сх. № 208, из ёмкости по сх. №0-01 через мерник по сх. № 206 загружают соляную кислоту. Массу охлаждают рассолом до 0 0С и диазотируют, приливая 30%-ный раствор нитрита натрия по счётчику из ёмкости по сх. № 0-03. Температура диазотирования 5 0С поддерживается автоматически, среда - кислая, рН регистрируется приборами КИП. Небольшой избыток азотистой кислоты перед сочетанием снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты, добавляя ей ёмкости по сх. № 0-13 через мерник по сх. № 204.После размешивания раствор диазосоединения спускают на сочетание в аппарат по сх. № 210.При диазотировании выделяются окислы азота, которые поглощаются известковым молоком в скруббере по сх. № 0-18.
  5. Растворение алой кислоты
  6. В стальной футерованный аппарат по сх. № 203 ёмкостью 10000 л. с мешалкой и титановым змеевиком загружают воду, нагревают её до 30 0С и при работающей мешалке загружают пасту алой кислоты. Размешивают до получения однородной суспензии, загружают бикарбонат натрия, из ёмкости по сх. № 0-74 по счётчику добавляют раствор кальцинированной соды, автоматически доводя рН среды до нормы. Массу нагревают до 35 0С и при этой температуре приливают аммиачную воду по счётчику из ёмкости по сх. № 0-07. Отбирают пробу для анализа загрузки и спускают раствор в аппарат по сх. № 210.
  7. Сочетание
  8. В титановый аппарат по сх. № 210 ёмкостью 16000 л. с мешалкой и рубашкой принимают раствор алой кислоты из аппарата по сх. № 210 и при размешивании быстро приливают раствор диазосоединения из аппарата по сх. № 202. Температура сочетания не выше 25 0С поддерживается автоматически подачей рассола в рубашку аппарата. К концу сочетания краситель из раствора тёмно-красного цвета выпадает в осадок, диазосоединение в реакционной зоне отсутствует. По окончании сочетания массу размешивают 2 часа, нагревают до 30 0С и после часовой выдержки перекачивают центробежным насосом по сх. № 218 в аппарат по сх. № 213.
  9. Получение тетраминкупросульфата
  10. В стальной аппарат по сх. № 201 ёмкостью 3200 л. с мешалкой и рубашкой загружают воду и при размешивании медный купорос нагревают до 70-75 0С. Размешивают до полного растворения, приливают по счётчику аммиачную воду из ёмкости по сх. № 0-07. Интенсивный синий раствор тетраминкупросульфата спускают в аппарат по сх. № 213.
  11. Получение и выделение медного комплекса красителя
  12. В стальной футерованный аппарат по сх. № 213 ёмкостью 25000 л. с мешалкой и титановым змеевиком, центробежным насосом по сх. № 218 передают суспензию красителя из аппарата по сх. № 210. Загружают поваренную соль и нагревают массу до 95 0С. Автоматически поддерживая температуру 95-98 0С, приливая раствор тетраминкупросульфата из аппарата по сх. № 203, размешивают 2 часа. После окончания омеднения краситель передают в аппарат по сх. № 220 центробежным насосом по сх. № 216.
  13. Фильтрация
  14. Готовый краситель из аппарата по сх. № 220 центробежным насосом по сх. № 223 передают в промежуточный аппарат по сх. 221 а,б, а оттуда винтовым насосом по сх. № 224 а,б на фильтрацию. Фильтруют на стальном автоматическом фильтрпрессе ФПАКМ-25УП по сх. № 225 а,б с поверхностью фильтрации 25 м2 при температуре 80-90 0С. Отфильтрованную пасту по течке спускают в аппарат по сх. № 229 а,б.
  15. Суспендирование пасты красителя
  16. В стальной футерованный аппарат по сх. № 229 а,б ёмкостью 12500 л. загружают воду, при работающей мешалке принимают пасту отфильтрованного красителя и размешивают до получения однородной суспензии. Суспензию красителя передавливают в аппарат для хранения суспензии по сх. № 231.
  17. Сушка
  18. Суспензию красителя из хранилища суспензии по сх. № 306 (по сх. № 231) центробежным насосом по сх. № 307 (по сх. № 232) подают в напорную ёмкость по сх. № 323 (по сх. № 233), откуда винтовым насосом по сх. № 325 (по сх. № 235) через фильтры для суспензии по сх. № 324 а,б (по сх. № 234 а,б) подают на сушку. Сушку красителя проводят в сушилке "взвешенного слоя" по сх. № 326 (по сх. № 236), ёмкостью 10 м3. Сушка осуществляется топочными газами, получающимися при сжигании природного газа в печном отделении. Высушенный краситель в виде пылевоздушной смеси из камеры сушилки вентилятором по сх. № 330 (по сх. № 240) просасывается через группу циклонов по сх. № 327 (по сх. № 237), где улавливается. Краситель ссыпается в бункер. Воздух, содержащий следы красителя, проходя через циклон с водяной плёнкой по сх. № 328 (по сх. № 238), очищается от красителя и выбрасывается в атмосферу вентилятором по сх. № 330 (по сх. № 240). Водный раствор красителя из скруббера передают центробежным насосом по сх. № 329 (по сх. № 239) в аппарат для сочетания по сх. № 320 (по сх. № 220).
  19. Установка на тип
  20. После определения концентрации красителя по отношению к типовому образцу его загружают в бункер-смеситель по сх. № 332 (по сх.№ 242) ёмкостью 10 м3, добавляют неорганические соли, размолотые в дисмембраторе Д-260 по сх. № 331 (по сх. № 241), если это требуется по материальному балансу. Краситель и соль размешивают до получения красителя, соответствующего типовому. Из бункера-смесителя готовый краситель разгружают в тару. Воздух, содержащий пыль красителя из бункера-смесителя через рукавный фильтр по сх. № 333 (по сх. № 243) подаётся вентилятором по сх. № 339 (по сх. № 249) в скруббер по сх. № 334 (по сх. № 244), очищается от красителя и выбрасывается в атмосферу. Перед смешением в скруббер заливают воду и включают погружной насос по сх. № 335 (по сх.№ 245) для циркуляции воды в скруббере. Водный раствор красителя из коробки скруббера передают погружным насосом по сх. № 335 (по сх.№ 245) в аппарат по сх. № 320 (по сх.№ 220). Пыль красителя из рукавного фильтра по сх. № 333 (по сх.№ 243) ссыпается также в бункер-смеситель по сх. № 332 (по сх.№ 242).
  21. Приготовление 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты
  22. В стальной эмалированный аппарат по сх. № 0-16 ёмкостью 2000 л. загружают воду, пасту сульфаминовой кислоты, размешивают до полного растворения и спускают в ёмкость по сх. № 0-13, откуда передавливают раствор в мерники.